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原標題：GBT 17138-1997 土壤質量 銅、鋅的測定 火焰原子吸收分光光度法

1主題內容與適用范圍

1.1木標準規定了則定土壤中銅、鋅的火焰原子吸收分光光度法

1.2本標準的檢出限(按稱取:g試樣消解定容至:50ml計算)為:銅1mg/kg,鋅0.5mg/kg

1.3當土壤消解液中鐵含量大于:100mg/L時,抑制鋅的吸收,加入硝酸鑭可消除共存成分的干擾。含鹽類高時,往往出現非特征吸收,此時可用背景校正加以克服。

2原理

采用鹽酸-硝酸氫氟酸-高氯酸全分解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后,將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下,銅、鋅化合物離解為基態原子,該基態原子蒸氣對相應的空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,測定銅、鋅的吸光度。

3試劑

本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水

3.1鹽酸(HC1)

3.2硝酸(HNO3)

3.3酸溶液

3.4 硝酸溶液,體積分數為0.2%:用3.2配制。

3.5氫氟酸(HF),p=1.49g/ml

3.6高氯酸(HClO4).P=1.68g/ml,優級純。

3.7硝酸瀾(La(NO3)3 6H2O)水溶液,質量分數為5%

3.8銅標準儲備液,1.000mg/ml:稱取1,0000g(精確至.0002g)光譜純金屬銅于50ml燒杯中,加入硝酸溶液20ml,溫熱,待完全溶解后,轉至“1000ml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。

3.9鋅標準備液,1.0000mg/ml:稱取10000g(精確至0.0002g)光譜純金屬鋅粒于50ml燒杯中,用20ml硝酸溶液(3.3)溶解后,轉移至1000cml容量瓶中,用水定容至標線,搖勻。

3.10 銅、鋅混合標準使用液,銅20.0mg/L,鋅10.0mg/L:用硝酸溶液(3.4)逐級稀釋銅、鋅標準儲備液(3.8)(3.9)配制

4儀器

4.1一般實驗室儀器和以下儀器。

4.2原子吸收分光光度計(帶有背景校正器)

4.3錒空心陰極燈。

4.4鋅空心陰極燈

4.5乙炔鋼瓶

4.6空氣壓縮機,應備有除水、除油和除塵裝置。

4.7儀器參數

不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據儀器使用說明書自行選擇。通常本標準采用表1中的測量條件

5樣品

將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的土樣經風干(自然風干或冷凍干燥)后,除去土樣中石子和動植物殘體等異物,用木棒(或瑪瑙棒)研壓,通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫),混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過100目(孔徑0.49mm)尼龍篩,混勻后備用

6分析步驟

6.1試液的制備

準確稱取0.2~0.5g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩鍋中,用水潤濕后加入10ml鹽酸(3.1),于通風內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解,待蒸發至約剩3m左右時扌,取下稍冷,然后加入5ml硝酸(3.2),5ml氫氟酸(3.5),3ml高氯酸(3,6),加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后,開蓋,繼續加熱除硅,為了達到良好的飛硅效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時,加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開蓋驅趕高氯酸白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3ml 硝酸(3,2),3ml氫氟酸(3.5)和1ml高氯酸(3.6),重復上述消解過程。當白煙再次基本冒盡且坩堝內容物呈粘稠狀時,取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入ml硝酸溶液(3.3)溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉移至50ml容量瓶中,加入5m1硝酸鑭溶液(3.7),冷卻后定容至標線搖勻,備測。

由于土壤種類較多,所含有機質差異較大,在消解時,要注意觀察,各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應呈白色或淡黃色(含鐵量高的土壤),沒有明顯沉淀物存在

注意:電熱板溫度不宜太高,否則會使聚四氟乙烯坩堝變形

6.2測定

按照儀器使用說明書調節儀器至最佳工作條件,測定試液的吸光度。

6.3空白試驗

用去離子水代替試樣,采用和(6.1)相同的步驟和試劑,制備全程序空白溶液。并按步驟(6.2)進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液

6.4校準曲線

參考表2,在50cml容量瓶中,各加入5ml硝酸鑭溶液(3.7),用硝酸溶液(3.4)稀釋混合標準使用液(3.10),配制至少5個標準工作溶液,其濃度范圍應包括試液中銅、鋅的濃度。按步驟(6.2)中的條件由低到高濃度測定其吸光度。

用減去空白的吸光度與相對應的元素含量(mg/L)繪制校準曲線

7結果的表示

土壤樣品中銅、鋅的含量W(Cu(Zn),mg/kg)按下式計算 

式中:c—試液的吸光度減去空白試驗的吸光度,然后在校準曲線上查得銅、鋅的含量(mg/L)。

V—試液定容的體積,ml

m—稱取試樣的重量,g

f一試樣的水分含量,%。

8精密度和準確度

多個實驗室用本方法分析ESs系列土壤標樣中銅、鋅的精密度和準確度見表3