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原標(biāo)題：HJ 539- 2015 環(huán)境空氣 鉛的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

目   次

前   言...............................................................................................................................................ii

1  適用范圍...................................................................................................................................1

2  規(guī)范性引用文件.......................................................................................................................1

3  方法原理...................................................................................................................................1

4  干擾及消除...............................................................................................................................1

5  試劑和材料...............................................................................................................................1

6  儀器和設(shè)備...............................................................................................................................2

7  樣品...........................................................................................................................................2

8  分析步驟...................................................................................................................................3

9  結(jié)果計(jì)算與表示.......................................................................................................................4

10   精密度和準(zhǔn)確度 .......................................................................................................................5

11   質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ...............................................................................................................5

12   廢物處理 ...................................................................................................................................6

1   適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中鉛的石墨爐原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中鉛的測定。

采集環(huán)境空氣10 m3（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），樣品定容至50 ml 時，方法檢出限為0.009  μg/m3，測定下限為0.036  μg/m3。

2   規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 15432 環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測定重量法

HJ/T 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法

3   方法原理

用石英纖維等濾膜采集環(huán)境空氣中的顆粒物樣品，經(jīng)消解后，注入石墨爐原子化器中，經(jīng)過干燥、灰化和原子化，其基態(tài)原子對283.3 nm 處的譜線產(chǎn)生選擇性吸收，其吸光度值與鉛的質(zhì)量濃度成正比。

4   干擾及消除

加入磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，可消除基體干擾。高濃度的鈣、硫酸鹽、磷酸鹽、碘化物、氟化物或者醋酸會干擾鉛的測定，可通過標(biāo)準(zhǔn)加入法來校正。背景干擾可通過扣背景的方式來消除。

5   試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級純試劑。實(shí)驗(yàn)用水：比電阻≥18 MΩ·cm。

5.1  硝酸：ρ（HNO3 ）=1.42 g/ml。

5.2  鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml 。

5.3  過氧化氫：φ （H2 O2 )=30 % 。

5.4  硝酸溶液：l+9 。 用硝酸(5.1) 配制。

5.5  硝酸溶液：φ （HNO3 ）= 1 %。 用硝酸(5.1) 配制。

5.6  鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（Pb）=1.00 mg/ml。 準(zhǔn)確稱取1.0000 g 光譜純金屬鉛置于 100 ml 燒杯中，于通風(fēng)櫥內(nèi)加入15 ml 硝酸（5.1），在電熱板上緩慢加熱，直至完全溶解，用硝酸溶液（5.5）定容至 1000 ml。轉(zhuǎn)入聚乙烯塑料瓶內(nèi)，于冰箱中冷藏保存，至少可穩(wěn)定保存30 d 。也可購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.7  鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（Pb）=0.5 μg /ml。 將鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.6)  用硝酸溶液(5.5) 逐級稀釋后，配制成含鉛 0.5 μ g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。

5.8 石英纖維濾膜：對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的截留效率≥99 %。本底濃度值應(yīng)滿足測定要求。

5.9  基體改進(jìn)劑：磷酸二氫銨溶液。 稱取5 g磷酸二氫銨，用 100 ml 硝酸溶液(5.5) 溶解，配制成質(zhì)量濃度為 5%的磷酸二氫銨溶液。

5.10  氬氣：純度不低于 99.99 %。

6   儀器和設(shè)備

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A 級玻璃器皿。

6.1 TSP 切割器：切割粒徑Da50=100±0.5 μm，其它性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T 374 的規(guī)定。

6.2 采樣器：大流量采樣器工作點(diǎn)流量一般為 1.05 m3/min ；中流量采樣器工作點(diǎn)流量一般為0.100 m3/min 。大流量采樣器和中流量采樣器其它性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ/T 374 的規(guī)定。 6.3  石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。

6.4  電熱板或微波消解器。具備程式化功率設(shè)定功能，精度可控。

6.5  錐形瓶。

7   樣品

7.1 樣品的采集

顆粒物的采樣按照GB/T 15432和HJ/T 194 中顆粒物采樣要求執(zhí)行。采樣同時應(yīng)詳細(xì)記錄采樣環(huán)境條件。

7.2 樣品的保存

采集樣品后的濾膜及全程序空白濾膜對折放入干凈紙袋或膜盒中，放入干燥器中保存。

7.3 試樣的制備

7.3.1電熱板消解

將濾膜裁成小塊，置于錐形瓶中，然后依次加入 10 ml 的硝酸(5.1) 、5 ml 的鹽酸(5.2) 和3 ml 的過氧化氫（5.3），靜置 20 min ～30 min 左右，待初始反應(yīng)趨于平靜后，于電熱板上加熱至微沸進(jìn)行消解。蒸至盡干，再加入5 ml 的硝酸（5.1），1.5 ml 的過氧化氫（5.3），加熱至盡干，冷卻。然后加入5 ml 硝酸（5.4）稍熱溶解，將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中，并用1 % 濃度的硝酸（5.5）反復(fù)沖洗濾膜殘?jiān)辽偃?，將洗滌液與過濾液合并，定容至刻度并搖勻。

7.3.2微波消解 將濾膜裁成小塊，置于消解罐中，然后依次加入8 ml 的硝酸（5.1）、2 ml 的鹽酸（5.2）和1 ml 的過氧化氫（5.3），靜置2 h～3 h左右，待初始反應(yīng)趨于平靜后，進(jìn)行消解。待消解完成后轉(zhuǎn)移至燒杯中，加入5 ml 硝酸溶液（5.4）稍熱溶解，將溶液過濾至 50 ml 容量瓶中，并用硝酸溶液（5.4）定容。

微波消解儀器參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇，參考條件見表1。

7.4 空白試樣的制備

7.4.1 全程序空白 將同批次兩張濾膜帶至采樣現(xiàn)場，不采集樣品。采樣結(jié)束后，帶回實(shí)驗(yàn)室，按試樣的制備（7.3）步驟制備成全程序空白試樣。

7.4.2 實(shí)驗(yàn)室空白 將同批次兩張濾膜按試樣的制備（7.3）步驟制備成實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

8   分析步驟

8.1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)工作條件 儀器測量參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇，參考工作條件見表2。

表2  石墨爐原子吸收分光光度法工作條件

8.2 校準(zhǔn)曲線

8.2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 取6 個50 ml 容量瓶，按表3 配制鉛標(biāo)準(zhǔn)系列。用硝酸溶液（5.5）稀釋至標(biāo)線，搖勻。

8.2.2 校準(zhǔn)曲線

由低濃度到高濃度，依次向石墨管中注入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2  μl 磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑（5.9），按照選定的儀器工作條件，測定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，并建立校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。

8.3 試樣的測定

按校準(zhǔn)曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟，測定試樣（7.3）的吸光度。

8.4 空白的測定

按校準(zhǔn)曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟，測定空白試樣（7.4）的吸光度。

9   結(jié)果計(jì)算與表示

9.1 結(jié)果計(jì)算

根據(jù)所測的吸光度值，由線性回歸方程計(jì)算出試樣和空白試樣中鉛的濃度，并由下式計(jì)算環(huán)境空氣中鉛的濃度(μ g/m3)。

9.2 結(jié)果表示

當(dāng)測定值小于1  μg/m3時，結(jié)果保留兩位小數(shù)，當(dāng)測定值大于或等于1  μg/m3時，結(jié)果以三位有效數(shù)字表示，單位為  μ g/m3。

10  精密度和準(zhǔn)確度

10.1 精密度

6 家實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)值為 403±32 mg/kg  的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，分別稱取質(zhì)量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進(jìn)行了 6 次平行測試：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.84% ～4.07% 、1.49% ～4.52% 、1.61% ～6.52% ；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為：4.86% 、4.68% 、5.41% ；重復(fù)性限r(nóng) 為：38.1  mg/kg 、29.4  mg/kg 、38.4  mg/kg ；再現(xiàn)性限 R 分別為：66.2  mg/kg 、58.3  mg/kg 、68.9  mg/kg 。

10.2 準(zhǔn)確度

6 家實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)值為 403±32 mg/kg  的鉛標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)，分別稱取質(zhì)量為0.025 g、0.04 g、0.05 g 三組樣品進(jìn)行了 6 次平行測試：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對誤差分別為-2.48% ～11.2% 、-7.69% ～4.96% 、-8.68% ～4.71% ；相對誤差最終值分別為：2.78% ±0.100%、-2.11%±0.092%、-2.69% ±0.104%。

11  質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1 空白

每批次樣品應(yīng)至少做兩個實(shí)驗(yàn)室空白和兩個全程序空白，其測定結(jié)果應(yīng)低于測定下限。

11.2 校準(zhǔn)曲線

每批樣品需做校準(zhǔn)曲線，用線性擬合曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.995。

11.3 定量校準(zhǔn)控制

在測定過程中，每測定10個樣品應(yīng)復(fù)測一次校準(zhǔn)曲線濃度中間點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。測定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線上該點(diǎn)濃度值相對偏差應(yīng)不超過±10 %。否則應(yīng)找出原因并糾正，待儀器穩(wěn)定后重新測定前10 個樣品。

11.4 平行樣控制

每批樣品應(yīng)按10 %的比例進(jìn)行平行樣測定，樣品數(shù)量少于 10 個時，應(yīng)至少測定一個平行樣，其測定結(jié)果的相對偏差不大于20% 。

11.5 空白加標(biāo)和基體加標(biāo)控制

每批樣品應(yīng)至少做10% 空白加標(biāo)或基體加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品數(shù)量少于 10 個時至少做一個，加標(biāo)回收率應(yīng)在80％～120％范圍內(nèi)。

12  廢物處理

實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的所有廢棄物應(yīng)分類收集，集中保存，送至有資質(zhì)單位集中處理。