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實驗室電熱板消解測定土壤中鉈金屬元素含量

2022.12.05

土壤中的重金屬通常會以轉移的形式進入到農作物，從而對人體健康和自然環境造成嚴重危害。鉈作為劇毒重金屬元素，在我國由于鉈引發的土壤污染問題較少，對鉈的重視程度也遠遠低于鉛、鎘等重金屬問題，對鉈的相關研究也少。本實驗利用實驗電熱板消解法-ICPMS內標法測定土壤中鉈元素含量，結果顯示準確度高，精密性好，結果令人滿意。

儀器：
實驗電熱板（HT-200，廣州格丹納）
萬分之一分析電子天平

試劑：
硝酸溶液
鹽酸溶液
氫氟酸

電熱板消解步驟：

電子天平準確稱取0.25g土壤樣品于50mL三角瓶中，加入1mL硝酸溶液、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于三角瓶中，置于實驗電熱板上加熱消解，把加熱條件輸入控制器后一鍵啟動。加熱完成后冷卻，定容至50mL。若消解液存在一些不溶物可靜置過夜或者離心以獲得澄清液。將得到的澄清液稀釋10倍作為試液，待上機測定。

校準曲線的繪制：
配制濃度分別0.04μg/L、0.4μg/L、2μg/L、4μg/L、8μg/L的標準溶液，按儀器操作條件用內標法測定，繪制校準曲線。測得結果：線性方程為y=0.027x-0.001，相關系數r=0.9999。

試液的測定：
將稀釋后試液上機測定，步驟同校準曲線測定方法。

檢出限：
取31次平行測定全程空白溶液，求得其標準偏差0.002mg/kg，當置信度為99%時，檢出限為0.005mg/kg。

精密度：
取同一土壤樣品6份按上述方法消解所得的試液，上機測定，求得相對標準偏差。

準確度：
取10個GSS系列土壤標樣，按本方法進行消解測定。

從上表結果可知，測定值與標準值相近，結果令人滿意。

結論：
以上實驗數據表明，實驗電熱板消解法對土壤樣品中提取鉈的效率較完全，方法檢出限遠低于規范要求，具有較高精密度和準確度的優點，能滿足實驗和質控要求。該法適合大批量土壤樣品中鉈的分析測定。實驗電熱板是加熱模塊和控制模塊分體設計，也就是一個主機加一個控制器，控制器可置于通風櫥外使用，保證操作人員的安全，避免腐蝕性氣體對控制器的損害。整個加熱面都是采用耐酸堿、耐高溫、高傳導性的玻璃陶瓷材料制作，整機殼體經過耐高溫的特氟龍防腐涂層處理。適合實驗室使用，能充分滿足實驗室和化學生產中大批量樣品的處理需要。

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