土壤重金屬染污一直是關注的問題，土壤污染富集著大量重金屬，間接或直接傳遞到種植的農作物或植物上，從而對人類造成一定的危害。因此在研究土壤重金屬分析的任務也越來越大，目前國標上的土壤重金屬消解方法使用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸體系，該體系由于高氯酸沸點高，趕酸耗時長，并且加入的鹽酸和高氯酸對待測元素有干擾。

本文通過格丹納全自動石墨消解儀，采用雙氧水代替高氯酸，使用硝酸-氫氟酸-雙氧水體系通過全自動石墨消解儀進行程序消解，測定常規土壤中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳等元素，該法的改進有利于提高重金屬分析的效率，避免高氯酸的使用不當造成元素損失，相對傳統方法消解處理更加快速、消解完全，操作簡單智能化，同時危險性大大降低，也減少了人工操作過程產生的誤差，使檢測數據更加準確。

實驗操作部分

一、儀器

全自動石墨消解儀（DS-72，格丹納）、特氟龍消解管（50ml）。

二、試劑

濃硝酸、氫氟酸、雙氧水均為優級純；銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳標液

三、土壤標樣

GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)

四、土壤樣品的采集與制備

采集某市的農耕土壤。樣品經過風干后，除去樣品中的石子和動植物殘體等異物，經研磨均勻后過100目尼龍篩，裝至棕色玻璃瓶中，蠟封備用。

五、土壤樣品的消解

準確稱取土壤樣品0.2000g,放于特氟龍消解管中，放置在格丹納全自動石墨消解儀的消解架待用。加入6mL硝酸，150℃加熱30min,冷卻后，再加入6mL硝酸,150℃加熱30min,使黃煙冒盡，冷卻后，加入5mLHF酸,150℃加熱60min,每20min振搖一次，冷卻后，加入3mLHF酸,150℃加熱30min,每15min振搖一次，冷卻后，加入4mL HNO3,2mL 過氧化氫,150℃加熱30min,冷卻后，4mL HNO3,2mL過氧化氫，150℃加熱30min,冷卻后，定容至50.0mL,搖勻待測，同時做空白試驗。

六、硝酸和雙氧水對比

通過硝酸和雙氧水不同配比下的消解，對比兩種消解酸體系的實驗結果如下表。由表中數據可知，硝酸-氫氟酸-雙氧水體系均可以滿足銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳6種重金屬元素的測定，而配比為4:2的體系消解時間更短，加入過氧化氫的次數少，這是因為過氧化氫的氧化能力隨介質的酸度增加而增加，在HNO3:H2O2配比為4:2的配比下，氧化效率更高，確定該比例為佳比例。

七、消解方法的精密度和準確度

為測定方法的精密度及準確度分別稱取0.2000g GSS-4土壤樣品6份，用硝酸-氫氟酸-雙氧水體系在全自動石墨消解儀上進行消解，測定分析樣品準確度和精密度結果如下圖表所示。

由表中可知，重復測定6次的測定結果及其均值都在標準值范圍內，且RSD值均小于10%，可見該方法具有較好的準確度和精密度。

八、全自動消解方法加標回收率

格丹納全自動石墨消解儀對土壤樣品消解方法加標測定回收率結果如下表：

該方法對土壤中的六種重金屬元素的加標回收率范圍均在90%~110%之間，可以滿足土壤監測需求。

九、實驗結論

采用硝酸-氫氟酸-雙氧水體系格丹納全自動石墨消解儀同時消解土壤中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳6種元素，其消解結果完全滿足監測質控要求，而且用過氧化氫代替高氯酸的使用，目前未發現其與待測元素有特殊反應干擾測定。

全自動石墨消解儀操作簡單，通過電腦程序遠程控制消解，一鍵啟動即可全自動消解，全程無需人員值守。通過實踐對比發現，其實驗結果的準確性好、穩定性高和實驗效率大大提升，同時該方法在全自動石墨消解儀上的運用告別了電熱板、高壓釜密閉消解、微波消解等步驟繁瑣，需要大量人力勞動的傳統消解方法，并且DS-72具有72位消解孔適合大批量跟多樣品實驗室的前處理。