固體廢物是指人類在生產過程和社會生活活動中產生的不再需要或沒有利用價值而被遺棄的固體或半固體物質，主要包括城市生活垃圾、農業廢棄物和工業廢渣等。固體廢物越來越多對動植物的危害也是相當的大，甚至對人健康造成了影響，由其是固體廢物中的重金屬危害特別的嚴重。固體廢物國家標準GB5085.7-2007中規定了危險廢物的鑒別程序和鑒別規則，其中固體廢物浸出液中重金屬汞的鑒別是重要指標之一。

本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》來提取固體廢物浸出液，用消解儀對固體廢物浸出液樣品進行前處理消解，測定消解液中總汞含量、加標回收結果令人滿意。

實驗部分

1、儀器與試劑

所用玻璃器皿先在20％硝酸溶液中浸泡過夜，再用自來水沖洗，后用去離子水蕩洗晾干備用。

儀器：智能石墨消解儀 50mL聚四氟乙稀消解管；雙道原子熒分光光度計；翻轉式振蕩器。

試劑：濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸為優級純；5％KMO4溶液：稱取50gKMO4（優級純），溶于水并稀釋至1L；5％K2S2O8溶液：稱取50gK2S2O8（分析純），溶于水并稀釋至1L；20％鹽酸羥銨溶液：稱取20g鹽酸羥銨（分析純）溶于水并稀釋至100mL；汞標準溶液標準值：100±2mg/L，編號：103005，20mL安瓿瓶裝。全部實驗用水均為18.23MΩ去離子水。

2、實驗方法

2.1固廢浸出液的提取

按照HJ/T299-2007標準《固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，使用翻轉式振蕩器，在室溫條件下以30r/min連續振蕩18h，靜置。

2.2浸出液的前處理

量取10.00mL浸出液（可根據汞的濃度調整取樣量）于聚四氟乙稀消解管中，加水定容至25mL，分別加入1.00mL（1+1）硫酸（優級純）、0.50mL（1+1）硝酸（優級純）、2.00mL5％KMO4溶液、2.00mL5％K2S2O8溶液混勻，充分反應15min。如果樣品不能維持紫色，需添加2.00mL5％KMO4溶液。石墨消解儀溫度設為100℃±5℃。將樣品放在石墨消解儀上消解2h后，移開樣品，冷卻到室溫。往消解管上逐滴加入20％鹽酸羥銨溶液，使紫色褪去，用去離子水稀釋至50mL標線，搖勻，靜置。同時做空白試驗。

3、消解后進行測定與回收測定結果

分別對濃度為1.55μg/L的固廢樣品和濃度為4.00μg/L的標準樣品消解后進行重復測定11次，測定結果見表1。

準確移取兩份已知濃度的固廢浸出液樣品各10.00mL，依次進行加標回收實驗，前處理與樣品相同，測得樣品加標回收率實驗結果見表2。

4、結論

采用石墨消解法對固體廢物浸出液進行消解，操作方法簡便，儀器使用成本低；同時可以對25個樣品進行消解；無線控制系統，讓實驗人員遠離實驗過程酸霧對人體直接醺到，實驗結果測定消解液中的汞檢出限低、測量范圍寬、重復性好，滿足固廢浸出液中總汞的測定要求。